工業苯酚純度的測定

發布時間:2017-06-19  瀏覽次數:1926

一、目的要求

1、掌握以溴酸鉀法和碘法配合使用間接測定苯酚的原理和方法。

2、學會直接配制準確濃度的溴酸鉀標準溶液的方法。

3、掌握碘量瓶的使用方法。

4、了解“空白試驗”的意義和作用學會“空白試驗”方法和應用。

二、實驗原理

一定量的KbrO3與過量KBr在酸性介質中反應產生一定量的Br與苯酚發生取代反應，生成穩定的三溴苯酚，反應式如下：

剩余的Br2用過量的KI還原，析出的I2用Na2S2O3標準溶液滴定：

由以上反應可以看出，被測物苯酚與滴定劑Na2S2O3之間存在以下的計算關系：

Na2S2O3溶液可用KbrO3通過問接碘法標定，它們之間存在以下的計量關系：

本實驗中的測定和標定(空白試驗)應在相同的條件下平等進行，這樣做可以減少系統誤差。

三、儀器與試劑

1、250mL碘量瓶2個；

2、100mL移液瓶；

3、10mL移液管；

4、0.05m01·L-1Na2S203標準溶液；

5、KbrO3(AR或基準試劑)；

6、KBr(AR)；

7、100g·L-1NaOH溶液；

8、10g·L-1淀粉溶液；

9、100g·L-1KI溶液；

10、(1+1)HCl；

11、工業苯酚試樣。

四、實驗步驟

1、KbrO3一KBr標準溶液(0.02mol·L-1)的配制準確稱取干燥的KbrO3(AR或基準試劑)0.25～0.30g于50mL燒杯中，加入1gKBr，用小量水溶解后，定容于lOOmL容量瓶中，搖勻。

2、測定及空白試驗

準確稱取約0.2g(精確至0.000 1g)工業苯酚至預先盛有5mLl00g·L-1Na0H溶液的100mL燒杯中，再加入少量水使之溶解，定容于250mL容量瓶中，搖勻。

取2只碘量瓶，其中一只準確移入以上試液10.00mL，另一只中加入水lOmL(作為空白)。以下步驟平行進行：

加入10.00mLKBr03一KBr標準溶液，沿瓶塞加入lOmL(1+1)HCl溶液，立即塞緊，并加水封住瓶口，振蕩l～2min，靜置5～10min。此時生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松開瓶塞，沿瓶塞加入10mL 100g·L-1KI溶液，塞緊，搖勻，靜置5min。用少量水沖洗瓶塞和瓶頸上附著物，加入25mL水，用Na2S2O3標準溶液(0.05mo1．L-1)滴定至溶液呈淡黃色。加入lmLlog·L-1淀粉溶液，繼續滴定至藍色消失即為終點。分別記錄測定和空白試驗消耗的Na2S2O3標準溶液的體積(mL)。

由空白試驗的結果計算Na2S2O3標準溶液的濃度，再由測定實驗結果計算工業苯酚的純度。也可以由以上程序直接導出苯酚純度的計算公式。